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    1. MicroED結構解析
      MicroED結構解析

      微晶電子衍射(MicroED)是一種新穎的3D衍射技術(shù)。MicroED與X射線(xiàn)衍射(XRD)的不同之處在于它使用電子束從目標樣品中獲得衍射圖樣。將樣品相對于入射電子束傾斜,可以從多個(gè)晶體取向獲得衍射圖樣。 因此,晶體結構可以在三個(gè)維度上映射,通過(guò)衍射數據縮減和結構確定的步驟,可以在三個(gè)維度上繪制晶體結構以及分子結構。


      圖片7

      技術(shù)優(yōu)點(diǎn)

      1. 可應用于“微晶”樣品(< 200nm);

      MicroED可從小于200 nm尺寸晶體上收集有效的衍射數據,從而能夠用于處理常規SCXRD無(wú)法解決的“微晶”問(wèn)題。MicroED的這一特性是其相對于常規SCXRD最大的優(yōu)勢。當晶體質(zhì)量較好時(shí),能夠比較有效地實(shí)現從粉末樣品出發(fā)的快速結構確證。


      晶云藥物以MicroED為基礎,可實(shí)現對包括無(wú)水晶型、水合物、鹽和共晶等常見(jiàn)晶體類(lèi)型在內的不同類(lèi)型的粉晶樣品進(jìn)行了解析。


      此外,由于電鏡本身所帶來(lái)的空間分辨率,利用MicroED也有可能實(shí)現對制劑產(chǎn)品以及多晶型混合物樣品中各成分晶型的鑒定。


      2. 更高的理論信噪比;

      X射線(xiàn)主要與原子的核外電子層發(fā)生相互作用,當面對電子密度較低的輕原子時(shí)(如H和Li等),常規SCXRD的衍射信號往往較弱,不易直接“看”到它們。與之相比,電子的作用對象包括了核外電子層以及原子核,讓這些輕原子在MicroED中有可能更容易被觀(guān)察到。


      這一特性使得MicroED在水合物鑒定以及成鹽/成共晶鑒定中具有較大的潛力。尤其對于后者,目前主要是通過(guò)相關(guān)鍵長(cháng)的變化來(lái)進(jìn)行區分,而MicroED直接對質(zhì)子進(jìn)行定位則能夠帶來(lái)確定性的結果。


      3. 由于較短的波長(cháng)和較高的衍射強度,空間分辨率更高;


      4. 同時(shí)反饋衍射和成像信息。


      MicroED
      MicroED結構解析基本流程

      案例解析

       ● 某示范化合物多晶型現象復雜,其中晶

      MicroED案例

      型X的鑒定存在挑戰。

       ● 晶型X單晶培養困難,晶體尺寸不足以用于單晶測測試和解析。


      晶云藥物使用單晶培養試驗中得以的粉末樣品進(jìn)行MircoED測試,快速解析結構,確定晶型X為管道溶劑合物。

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