單晶培養結合化合物的結構特性和晶云豐富的單晶培養經(jīng)驗，通過(guò)優(yōu)化培養方法，盡可能在有限的物料和時(shí)間條件下得到高質(zhì)量單晶樣品。結構確證準確解析化合物結構、手性和結晶水/溶劑信息。

背景信息

某抗生素化合物A有10+個(gè)手性中心，晶型鹽型現象復雜，希望通過(guò)單晶培養和解析來(lái)確證絕對構型和晶型。

化合物A分子量大(>1200)，結晶難度大，晶云通過(guò)細致專(zhuān)業(yè)地設計單晶培養試驗條件，多輪次不斷優(yōu)化得到單晶樣品，并成功解析。

晶云方案

1. 采用緩慢揮發(fā)、汽液滲透、緩慢降溫和液面擴散等方法設置單晶培養試驗，在高溫汽液滲透條件下得到了可用于解析的單晶樣品。

2. 收集單晶數據并解析，結果顯示該晶體屬正交晶系，P212121空間群，晶胞中包含兩個(gè)化合物A單體，其中一個(gè)為內鹽，另一個(gè)為鹽酸鹽，該晶體為化合物半鹽酸鹽。同時(shí)化合物的絕對構型得到確證，Flack參數為0.037(9)，Hooft參數為0.047(8)。